(AR) طريقة لإزالة الماء من سوائل عضوية الوصف الكامل
خلفية الاختراع
يتعلق هذا الاختراع بطريقة لإزالة الماء من السوائل العضوية، وخاصة الكحولات، باستخدام منخل جزيئي قد سبق معالجته لامتصاص الماء منه.
عادة ما تنتج الكحولات والاسترات في محيط محتوى على ماء أو رطوبة،
وتعتبر بانها مواد متفاعلة أثناء هيدرة (تميؤ) الأوليفينات لتكوين الكحول أو كناتج ثانوي لتفاعل تكثيف بين حامض كربوكسيلي وكحول لتكوين الإستر. وعادة ما يلوث الكحول و الاستر الناتجين بالماء فيما بينهما.
وبالتحديد، حينما تستعمل طريقة تخليقية لإنتاج كحول مثل الايثانول أو الأيزوبروبانول بواسطة هيدرة أوليفين مثل الإثيلين أو البروبيلين على التوالي، ويعتبر الماء مادة متفاعلية وبالتالي فهي مادة محتمة لا هروب منها لدرجة أن الناتج يكون ملوثا بالماء. ومرة أخرى، نجد أن الكحولات الناتجة بواسطة طرق التخمير الحيوي من شحنات امداد زراعية مثل الذرة، البنجر وقصب السكر، وكنا بواسطة معالجة البيوماس مثل البقايا الزراعية، والمحاصيل العشبية والورق المستهلك ولب الورق أو فضلات البلدية جميعها يشوبها الماء. ومن المهم، معرفة إن طرق إزالة الماء من تلك المنتجات طرق معقدة لكونها في حالة الإيثانول، مثلا، تعمل على تكوين أزيوتروب (مركبة سائل لا يتغير غليانه وتركيبه عند توليد البخار) مع الماء وبذلك يصبح إزالة الماء منها من الأمور الصعبة. وعليه يتحتم استعمال طرق مرهقة وباهظة. ومن الطرق المختلفة المقترحة لإزالة الماء من الكحولات المائية، يمكن اعتبار الطرق التالية بانها الأفضل: استعمال رانتجات التبادل الأيوني (البراءة الألمانية أ -٤١١٨١٥٦)؛ التبخير البيني باستخدام أغشية (البراءة اليابانية أ -٥٤٣ ٨ ٠ ٤٣ 0)؛ المعالجة بواسطة أرثو - أستر ويلى ذلك المرور خلال مجموعة من طبقات مهد حفازة (البراءة الألمانية أ - ٢٧٨٣٣٦)؛ بواسطة التفاعل مع ٢، ٢ - ثاني ألكوكسي - بروبان على طبقة المهد الحفازة المشتملة على راتنج تبادل ايوني حامضي وزيوليت حامضي (البراءة الألمانية ٢٦٥١٣٩)؛ الاستخلاص
الانتقائي للإيثانول في المخلوط إلى ثاني أكسيد كربون سائل (البراءة الأوروبية - أ -٠٧٢ ٢٣١)؛ باستخدام اتحاد من الاستخلاص بثاني أكسيد الكربون السائل ومنخل جزيئي
ثم التقطير الجزئي (البراءة الأوروبية - أ - ٢٣٣٦٩٢)؛ التقطير الأزيوتروبي في وجود عوالق مثل الهكسان الحلقي؛ وبالطبع استعمال الأنواع المختلفة من المناخل الجزيئية أو الزيولايتات (البراءة الأوروبية ٥٥٨٢ ٠ ٢، البراءة البريطانية - أ - ٢١٥١٥٠١، البراءة الأوروبية -أ-142157، البراءة الأوروبية أ - ١٥٨٧٥٤، البراءة الأمريكية أ -٠٦٦٢ ٤٤، البراءة الأمريكية أ - ٣٤٧٢٨٥٧، البراءة البريطانية أ - ٠٨٨٧٣٩ ٢ والبراءة الفرنسية - أ ٩٠٣٩ ٢٧١). هذا مع العلم بأن العلم بان استعمال المناخل الجزيئية تعتبر طريقة لها جاذبيتها بسبب بساطتها نسبيا وانخفاض تكلفتها. وفي البراءة الفرنسية المذكورة أخيرا، نجد أن الصورة الأساسية هي استعمال كحول مسخن تسخينا عاليا ومجفف جزئيا لإعادة تكوين المنخل الجزيئي المستعمل (زيولايت طبيعي أو مخلق له القدرة على إزالة الماء مع تغير قليل أو دون تغير في التركيب البللوري، وبذلك يعطي مساحة سطح عالية لاهتزاز الجزيئات الأجنبية).
وإحدى المشاكل المصاحبة لاستعمال المناخل الجزيئية المعروفة تنحصر في أنه عادة ما نتكون نواتج ثانوية بسبب، مثلا، انعكاس تفاعل هيدرة الأوليفين، أي التحويل الخلفي للإيز وبروبانول إلى بروبيلين وماء، أو حلمأه الاستر خلفيا إلى مادة متفاعلة من كحول وحامض كربوكسيلي، وبذلك يؤدي هذا إلى فقدان ليس فقط في المنتج الذي له قيمته ولكن أيضا في المواد الكيميائية والجهد والطاقة المبذولة في الموضع الأول في عمليات الهيدرنة والأسترة على التوالي.
ولقد وجد الآن أنه يمكن تجنب سبب هذا الانعكاس والفقد المتتالي من النقاوة وذلك إذا عولجت المناخل الجزيئية مسبقا طبقا للاختراع قبل الاتصال بالسوائل العضوية المائية.
بناء على عدم، يكون هذا الاختراع عبارة عن طريق لإزالة الماء من السوائل العضوية المختلطة بالماء، وتتضمن الطريقة جعل المخلوط على اتصال مع منخل جزيئي،
وتتميز بأن يعالج المنخل الجزيئي مسبقا وذلك لخفض تركيز موقعه الحامضي والوصول إلى قيمة TPD أمونيا قدرها 18 ميكرومول / جرام أو أقل قبل الاتصال بالمخلوط.
ويقصد " بالمنخل الجزيئي " هنا وخلال الوصف الدلالة على المنخل كما هو عليه أو عندما يرتبط ذلك المنخل في أو مع مادة رابطة.
ويقصد بعبارة " قيمة أمونيا TPD" هنا وخلال الوصف الدلالة على قيمة مج حراري الأمونيا وهي كمية الأمونيا الممتزة من منخل جزيئي بعدما يشبع المنخل المذكور تماما بالأمونيا ثم يعرض إلى مج حراري حتى يتوقف تصاعد الأمونيا. وتمثل '' قيمة أمونيا TPD" كما هي عليه تركيز المواقع الحامضية في المنخل الجزيئي المسموح لها بالدخول إلى الأمونيا. ويمكن بالطبع تحديد تركيز الموقع الحامضي بواسطة طرق التمييز المعروفة جيدا مثل مطياف الإشعة تحت الحمراء والمعايرة الميكرونية. كما أن قيمة أمونيا TPD للمناخل الجزيئية المستخدمة في هذا الاختراع لإزالة الماء من المناسب أن تحدد بواسطة التسخين مبدئيا لكمية سبق وزنها من عينة تجارية من منخل جزيئي إلى درجة حرارة مرتفعة تصل مثلا حوالي150 م، بمعدل حوالي 10 م في كل دقيقة في جو خامل ثم خفض درجة حرارة المنخل السخن إلى حوالي 100 م في جو خامل على فترة ممتدة، فمثلا طوال الليل عن هذه الدرجة من الحرارة، ثم يعاد تسخين المنخل المشبع بالأمونيا إلى حوالي 700م بمعدل قدره 10 م في الدقيقة وقياس كمية الأمونيا الممتزة من المنخل الجزيئي. ويمكن إجراء عملية تعيين الامونيا الممتزة بواسطة المعايرة للغازات الممتزة باستخدام محلول حامض معدني مخفف متل حامض هيدروكلوريك 0.02 عياري.
وفي حالة المناخل الجزيئية المتاحة تجاريا والتي تكون فيما يسمى "شكل كاتيون بوتاسيوم" تكون قيمة أمونيا TPD بوجه عام أكبر من 19 ميكرومول / جرام والأمثل في معدل من 19إلى ٢٥ ميكرومول / جرام. وعلى أية حال، نجد بعد التسخين المسبق تكون قيمة أمونيا TPD للمنخل الجزيئي المعالج قدرها 18 ميكرومول / جرام، ومن المناسب اقل من 15 ميكرومول / جرام - أقل من 12 ميكرومول/ جرام فمثلا
من ١ - 11.5 ميكرومول / جرام.
والمناخل الجزيئية التي تكون قادرة على امتزاز الماء من مخلوط منه مع كحول معروفة جيدا. ومن المفضل، أن تكون تلك المناخل الجزيئية مبلورة مع أنه ليس من المهم استخدام منخل خاص.
وتلك المناخل يجب، على أية حال، أن تكون قادرة على امتزاز 2% على الأقل بالوزن من الماء، فمثلا من ٢ - 30% وزن / وزن، يستحسن من ٢ - 25% وزن / وزن تحت ظروف الامتزاز. كما أن المنخل يفضل أن يكون منخل جزيئي من الزيولايت الذي له متوسط قطر فتحاته حوالي ٣ انجستروم (A).
ومن الأمثلة المفضلة لتلك المناخل الجزيئية نجد الزيوليتات من النوع A، وخاصة 3A، مع أنه يمكن استعمال مناخل أخرى لها أقطار فتحات مختلفة فمثلا 5A ،4A. كما أن معظم المناخل الجزيئية المتاحة تجاريا والتي كانت تستخدم حتى الأن في عملية إزالة الماء وخاصة من الكحولات تباع تحت إسم ''شكل كايتون بوتاسيوم" ولها قيمة أمونيا TPD غير متغيرة أكبر من 19 ميكرومول / جرام.
وكأمثلة مفضلة لتلك المناخل الجزيئية الزيوليتين المتاحة تجاريا نجد تلك المباعة تحت أسم 5078 -UOP , AS، سيكا سيليبورايت ®Siliporite NK30 مع أن
تلك المناخل الجزيئية متاحة أيضا من مصادر أخرى. وهذه الأشكال المسماه "أشكال كاتيون البوتاسيوم" كما ذكرت في البراءة الأوروبية - أ 14257، عند استعمالها كما هي عليه لإزالة الماء من الكحولات المائية تؤدي إلى كمية كبيرة من تكوين نواتج ثانوية مثل الأوليفنيات، الأثيرات و/أو الألدهيدات. وهذا غير مقبول حيث يمكن للنواتج الثانوية لا لكي تلوث الكحول المذيب المراد معالجته فحسب بل أيضا يمكن أن يعتريها تحلل أو بلمرة في وجود منخل جزيئي غير معالج وبذلك نجد تأثيرا عكسيا على نوعية الكحول المزال منه الماء والفقد بعد ذلك لنقاوة الكحول - وهذا هي الحالة التي يمكن رؤيتها مثلا من الوصف في العمود ٢ الأسطر من ٥٠ - ٦٠ من البراءة الأمريكية أ - 4460476 والمشار إليها من قبل وكذلك من الأمثلة والاختبارات المقارنة المبينة فيما بعد.
أما عن ملامح هذا الاختراع فهي تنحصر في أن ما يسمى "شكل كاتيون البوتاسيوم" من المناخل الجزيئية الزيولوليتية يمكن معالجتها أكثر لخفض قيمة أمونيا
TPD له إلى المعدلات المطلوبة قبل الاتصال مع مخلوط من سائل عضوي - ماء من أجل إجراء عملية إزالة الماء. وهذه المعالجة الأخرى من المناسب أن تتم بواسطة جعل المنخل الجزيئي المتاح تجاريا على اتصال مع محلول من أمونيوم أو ملح معدن قلوي مثل ملح صوديوم أو بوتاسيوم، وخاصة مثل ملح النترات وذلك لتمكين أية كاتيونات -H متبقية في المنخل التجاري أن تتبادل مع كاتيونات المعدن القلوي الإضافية.
ثم تجري عملية غسيل نهائية لإزالة أي ملح مترسب وأحماض متبقية ناتجة عن عملية التبادل الأيوني. ومن المناسب استعمال الملح المعدني القلوي كمحلول مائي كما أن تركيز المحلول المائي للأمونيوم أو ملح المعدن القلوي يتوقف على طبيعة المنخل
الجزيئي الغير معالج. ومن المفضل، في أن يتراوح ذلك التركيز من حوالي 0.01 إلى ٢ مولار، ويستحسن من حوالي 0.05 إلى 0.5 مولار. ومن المناسب أن تجري معالجة المنخل الجزيئي الغير معالج عند درجة حرارة تتراوح من 10 إلى 90 م ويفضل من 20 إلى 70 م. وبهذه الطريقة يمكن خفض قيمة أمونيا TPD للمنخل الجزيئي التجاري مثل 3A إلى قيم قدرها 18 ميكرومول/ جرام أو أقل، ومن المناسب أقل من 15 ميكرومول / جرام والأفضل أقل من 12 ميكرومول / جرام. وعادة ما تنخفض قيمة الأمونيا TPD للمنخل الجزيئي الغير معالج بنسبة 10% على الأقل ويستحسن بنسبة 40% على الأقل قبل الاستعمال في عملية إزالة الماء موضوع هذا الاختراع. وعلى البديل من ذلك، يمكن إجراء المعالجة المذكورة أعلاه على أي رابط يستعمل في تحضير منخل جزيئي مترابط قبل ربط المنخل أو مع الرابط أو مادة الربط. وفي هذه الحالة يتحتم إجواء المعالجة إلى حد أن تتراوح قيمة الأمونيا TPD للمنخل الجزيئي المرتبط الأخير بين المعدلات السابق تعيينها. ومن مواد الربط المثلى للمنخل الجزيئي المتربط النهائي نجد مونتموريللونيتات، الكاولين، السبيولايتات، والاتابولجايتات.
وفي عملية إزالة الماء، يوضع المنخل الجزيئي الذي له قيمة أمونيا TPD منخفضة على اتصال بمخلوط سائل عضوي - ماء المراد إزالة الماء منه. وهذا يمكن أن
يتم على دفعات أو باستمرار فمثلا بواسطة حشو عمود بكمية من عمود جزيئي خالي من الحامض تماما ثم إمرار المخلوط المراد إزالة الماء منه خلال العمود المحشو. ومن المناسب أن يكون معدل مرور المخلوط المراد إزالة الماء منه خلال العمود المحشو بحيث يكون هناك فترة اتصال مناسبة بين المخلوط والمنخل. ويتوقف زمن الاتصال بالطبع على:
أ . طبيعة السائل العضوي في المخلوط،
ب . كمية الماء في المخلوط،
ج . قدرة المنخل الجزيئي المستعمل،
د . درجة الحرارة والضغط التي يتصل عندهما الاثنان ه . ما إذا كان المخلوط في الطور السائل أو الغازي.
ومن المفضل، أن يكون زمن الاتصال في معدل من 15 ثانية إلى ٥ دقائق لوحدة حجم المخلوط ليمر خلال وحدة حجم من المنخل الجزيئي. وفي خلال هذا المعدل، نجد أنه إذا كان المخلوط مثلا مخلوط سائل من ماء وأيزوبروبانول ويمر خلال منخل جزيئي 3A مبلور سبق معالجته عند درجة حرارة حوالي مثلا من ١١٠- 120 م، فإن زمن الاتصال يجب أن يتراوح من حوالي 30 ثانية إلى ٣ دقائق.
فمثلا حوالي دقيقة واحدة لوحدة حجم من المخلوط ليمر خلال وحدة حجم من المنخل الجزيئي المعالج. وبالعمل بهذه الطريقة، يمكن استخلاص سائل عضوي خالي تماما من الماء من قاعدة ذلك العمود بفرض أن المخلوط المراد إزالة الماء منه يشحن إلى قمة العمود المحشو.
واعتمادا على كفاءة المنخل الجزيئي، نجد أن المنخل المستعمل الذي يمكن أن يشبع بالماء يمكن أن يتولد أي أن الماء المعدن يصبح ممجوجا، سواء بعمليات المج المتمايل بدرجة الحرارة أو المج المتمايل بالضغط. في طريقة التمايل أو التأرجح بدرجة الحرارة، يمرر تيار مائع ساخن خلال المنخل الجزيئي المستعمل وذلك لدفع الماء الممتز خارج الغربال. ولغرض معين تقل كمية الماء المعدن مع زيادة درجة الحرارة. وفي طريقة التمايل بالضغط يمكن أن نصل إلى مج الماء الممتز بواسطة خفض كبير في الضغط بالنسبة لذلك الذي يتم تحته الامتزاز.
ويمكن تحسين قدرة عملية إزالة الماء بواسطة تشغيل عمودين في وقت واحد بحيث أنه عندما يكون واحدا من العمودين في حالة امتزاز فإن الاخر يكون في حالة مج وتمرر شحنة المخلوط المراد معالجته خلال العمود في حالة امتزاز وذلك يمكن من العمل المستمر تماما.
والطريقة تكون مناسبة بصفة خاصة للاستعمال في إزالة الماء من الكحولات مثل الايثانول، الأيزوبروبانول، البوتانول الثانوي والبوتانول الثلاثي، والاسترات الأليفاتية مثل فورمات البروبيل العادي، خلات الإثيل، خلات البوتيل، بروبيونات المثيل وأيزوبوتيرات الاثيل سواء تم إنتاجها بواسطة طريقة مخلقة مثل الكحولات الناتجة بواسطة عمليات تميؤ الأوليفين أو سواء تنتج بواسطة التخمر الحيوي لشحنات زراعية مثل الذرة، البنجر والمولاس، والطريقة الأخيرة مشتملة كحولات، وخاصة مخاليط إيثانول / ماء، الناتجة بواسطة تشغيل البيوماس مثل النفايات الزراعية، المحاصيل العشبية ونفايات الورق واللباب والنفايات الصلبة في المجاري.
ويوضح هذا الاختراع أيضا بالاشارة إلى الأمثلة التالية والاختبارات المقارنة (ليست مطابقة للاختراع).
في الأمثلة والاختبارات المقارنة، أختبرت درجتان تجاريتان من مناخل جزيئية متبادلة الأيون من البوتاسيوم (زيولايت 3A) أي 5078 - UOP AS (سابقا، يونيفرسال أويل برودكتس) وكذا CeCa Siliporite® NK30 (سابقا سيكا) وكلاهما مناخل مرتبطة بمادة رابطة. أ . معالجة المنخل الجزيئي
استعملت الطريقة التالية لمعالجة تلك المناخل الجزيئية المتاحة تجاريا بكميات أخرى من أملاح معدن قلوي من أجل خفض حموضة تلك العينات التجارية.
حضر محلول مائي من نترات بوتاسيوم (0.1 مولار) بواسطة ذوبان نترات البوتاسيوم (2.05 جرام، سابقا سيجما الدريتش) في ماء مقطر (200 مل). وصب محلول نترات البوتاسيوم الناتج في وعاء يحمل منخل جزيئي زيولايت 3 A (٧٥ جرام) وبرشم الوعاء ورج دوريا على مدى 20 ساعة عند درجة الحرارة المحيطة. ورشحت
المناخل الجزيئية الناتجة المتبادلة أيونيا بالبوتاسيوم، وغسلت ثلاث مرات بعينات أخرى من الماء المقطر (كل منها 200 مل) وجففت في فرن عند 140 م. ثم جرشت هذه المناخل الجزيئية المتبادلة أيونيا بالبوتاسيوم ونخلت إلى حجم جزيئي متوسط قدره حوالي 0.5 - 0.85 م للاستعمال في اختبار إزالة الماء. ب . تجارب مج مبرمجة بدرجة حرارة أمونيا
وزنت بدقة عينة (300 ملليجرام) من منخل جزيئي تجاري غير معالج في انبوبة من الكوارتز على شكل حرف U ومتصلة بجهاز أمونيا TPD. سخنت العينة إلى
150 م بمعدل 10 م في كل دقيقة في نتروجين متدفق وظل عند 150 م لمدة ساعة واحدة. ثم خفضت درجة الحرارة إلى 100 م وشبعت العينة بأمونيا باستعمال أمونيا 1% في تيار نتروجين. وبعد الدفق بنتروجين طوال الليل عند 100 م، سخنت العينة إلى
700 م بمعدل10 م في كل دقيقة. وعويرت الأمونيا الممتزة باستمرار باستخدام حلمض
عينت عينة جديدة واحدة من كل من مناخل 5078 - UOP AS،
CeCa Siliporite® NK30 إلى عملية تبادل أيوني مع البوتاسيوم (كما ذكر في الفقرة ا اعلاه). ثم عرضت كل عينة على حدة لاثنين آخرين من التبادل مع أيونات البوتاسيوم بطريقة مماثلة لإعطاء مناخل " متبادلة ثلاثيا".
وتبين الكمية الكلية من الأمونيا الممتزة من كل من المناخل الجديدة و " المتبادلة ثلاثيا " في الجدول ١ .
وكان للمناخل المتبادلة ثلاثيا قدرة امتزاز للامونيا قدرها 55% فقط من العينة UOP الجديدة (الغير معالجة)، ٤٨% فقط من عينة سيكا CeCa الجديدة (الغير معالجة). جدول ١ : الكمية الكلية المجوجة من المناخل الجزيئية عند 700 م
أجرى اختبار إزالة الماء كما يلي: حملت أو شحنت طبقة مهد ممتزة من 30 مل من منخل جزيئي متبادل بأيونات بوتاسيوم من المرحلة السابقة (A) في مفاعل زجاجي، يلي ذلك ٣ مل من خرزات ألومنيا منصهرة كطبقة مهد سفلية خاملة سبق تسخينها، وتكون الطبقة الأخيرة منفصلة عن الطبقة الممتزة بواسطة كمية صغيرة من صوف
وثبت المفاعل الزجاجي المشحون في موضعه، وسخن إلى 300 م لمدة 16 ساعة تحت تيار متدفق من النتروجين (50 مل / دقيقة). ثم بردت الطبقة الممتزة إلى 120 م وخفض معدل تدفق النتروجين إلى 25 مل / دقيقة. ومرر مخلوط نموذجي
أزيوتروبي محتوي على 88% وزن / وزن أيزوبوبانول، 12% وزن / وزن ماء مقطر
فوق طبقة المهد الممتزة عند معدل تدفق السائل قدرة ٢ مل / ساعة.
ووضع الوعاء تجميع (يظل عند درجة الحرارة المحيطة) أسفل المفاعل لتجميع السائل (الجاف) المزال منه الماء. ووضعت نقطة لعينة غازية أسفل وعاء التجميع. وحلل الغاز الخارج من أسفل وعاء التجميع على فترات منتظمة باستخدام كروماتوجرام مزود بعمود شعري ألومنيا KCI PLOT ويبين تحلل الأيزوبرونانول مع المرور فوق المنخل الجزيئي المتبادل ايونيا بالبوتاسيوم وذلك بواسطة وجود البروبيلين في تيار الغاز الخارج أسفل وعاء التجميع. وجمعت العينات السائلة، ووزنت وحللت باستعمال كروماتوجرام غاز مزود بعمود محشو Poropak® S. كما بين تحليل عينات السائل المتجمعة أن الماء قد أمتز بطريقة انتقائية. كما لم يبدي التحليل الكروماتوغرافي الغازي أية نواتج أخرى يمكن الكشف عنها في عينات السائل المكثفة. وتوقفت الاختبارات قبل كسر الماء خلال طبقة المهد الممتزة.
وقد جدولت نتائج المناخل الجزيئية المختبرة في كل من أشكاله، أي المباع تجاريا جديدا (ليس مطابق للاختراع) وبعد التبادل بايون البوتاسيوم طبقا للاختراع وذلك في الجدول التالي (٢):-
٠ اختبارات مقارنة، غير مطابقة للاختراع
تبين النتائج أعلاه بوضوح ان تحليل الأيزوبروبانول إلى بروبيلين أثناء إزالة الماء فوق منخل جزيئي متاح تجاريا يقل كثيرا للغاية عند تعرض المناخل لمعالجة التبادل بايونات البوتاسيوم مسبقا.
أجريت تجربة إزالة الماء كما يلي: شحنت طبقة مهد معتزة متكونة من 30 مل من أي من منخل جزيئي من 5078 - UOP AS أو نفس المنخل بعد عملية التبادل الأيوني بالبوتاسيوم بواسطة الطريقة المذكورة في المرحلة (أ) أعلاه وذلك في مفاعل زجاجي، يلي ذلك 15 مل من خرازت الومنيا منصهرة للاستعمال كطبقة مهد خاملة مسخنة مسبقا، وتكون الأخيرة منفصلة عن الطبقة الممتزة بواسطة كمية صغيرة من
وثبت المفاعل الزجاجي المشحون في موضعه وسخن إلى 350°م لمدة 16 ساعة تحت تيار متدفق من النتروجين (50 مل / دقيقة). ثم بردت الطبقة الممتزة عند 155 م وخفض معدل تدفق النتروجين إلى 10 مل / دقيقة. ومرر مخلوط إيثانول ازيوتروبي
نموذجي محتوي على 94.4% وزن / وزن إيثانول، 5.6 وزن / وزن ماء مقطر وذلك
فوق الطبقة الممتزة عند معدل تدفق سائل قدرة ٢ مل / ساعة. ووضع وعاء تجميع (مبرد باستعمال حمام ثلج اسفل المفاعل لتجميع السائل (المجفف) المزال منه الماء.
ووزنت عينات السائل المجمعة وحللت لإثير ثاني إثيل باستخدام كروماتوغرام غازي مزود بعمود شعري CP - Wax - 57 CB. وبين التحليل المعياري '' لكارل فيشر " لعينات السائل المجمعة أن الماء قد امتز. وتوقفت التجارب قبل كسر الماء خلال الطبقة الممتزة.
وقد جدولت نتائج المناخل الجزيئية في كل أشكالها أي الجديدة الباعة تجاريا (الغير مطابقة للاختراع) وبعد المعالجة التبادل بأيونات البوتاسيوم طبقا الاختراع في الجدول التالي (٣):
تبين النتائج أعلاه بوضوح أن تكوين إثير ثاني الأثيل أثناء إزالة الماء فوق منلخل جزيئية متاحة تجاريا ينخفض كثيرا عندما تعرض المناخل إلى تبادل ايوني سابق بأيونات البوتاسيوم.